Вы вошли как ГостьПриветствую Вас, Гость
Главная » 2014 » Июнь » 16 » Хроматография на бумаге
16:57
Хроматография на бумаге

     Ранее мы упоминали, что в качестве носителя для хроматографии может использоваться целлюлоза высокой степени очистки. Обладая ничтожной растворимостью в любых растворителях и отличаясь достаточно однородной и полярной развитой поверхностью, целлюлоза широко используется в качестве носителя, особенно для распределительной и адсорбционной хроматографии при качественном анализе.

     Что бы облегчить процесс анализа, повысить прочность слоя носителя и снизить его себестоимость, целлюлозу для хроматографии переводят в листы бумаги. Технология получения бумаги для хроматографии не на много отличается от обычной технологии ЦБП. Основные отличия заключаются в узком фракционировании целлюлозы по длине волокна и высокой степени очистки от солей, лигнина и липофильных соединений (восков, терпенов, эфиров и пр.). Очистку от солей производят промывкой в разбавленных кислотах, которую проводят после щелочного облагораживания целлюлозы. Отделение остатков лигнина и липофильных соединений достигают горячей экстракцией органическими соединениями, обычно гексаном и/или диэтиловым эфиром.

     Так как, целлюлоза содержит минимум олигомерной фракции и почти не содержит связующих веществ, для ее скрепления в листы бумаги требуются дополнительные вещества и высокое давление при прокатывании листов через вальцы. Кроме того, высокое давление вальцевания желательно для придания поверхности бумаги чистоты и ровности. Следует учитывать, что при высокой чистоте поверхности и большом давлении вальцевания, бумага получается весьма плотной и ломкой, так же снижается скорость капиллярных процессов. Повышение чистоты поверхности требуется для однородности процесса хроматографии и боле четких границ рисунка хроматограммы.

     В таблице представлены наиболее распространенные марки бумаги для хроматографии и ее особенности.

    Скорость прохождения растворителя через бумагу определяется по стандартной методике. Для этого готовят элюент: бутанол-1, уксусная кислота и вода в отношении 4:1:5 по массе. По методу нисходящей хроматографии проводят пропитку полосы длиной 35 см. Если полоса пропитывается за 1-10 часов – скорость “быстрая”, если 10-15 часов – “средняя”, если более 16 часов – “медленная”. Скорость прохождения зависит от толщины и пористости бумаги.

    По назначению бумага для хроматографии подразделяется на: гладкую – для хроматограмм высокого разрешения, препаративную – для получения небольших количества вещества высокой степени очистки, и стандартную – для различных целей. Препаративная бумага отличается малой удерживающей способностью и высокой пористостью.

    Так как целлюлоза богата гидроксильными группами, то ее можно модифицировать путем посадки на гидроксильные группы функциональных групп, содержащих ионообменные фрагменты. Например, проведя реакцию этерификации бумаги двухосновной органической кислотой. Тогда бумага станет катионообменная и ее можно использовать для хроматографии солей по катионам.

    В таблице представлены некоторые марки ионообменных целлюлоз для хроматографии.

    Маркировка ионообменных целлюлоз включает буквенные индексы, соответствующие виду функциональных групп целлюлозы: АЕ – аминоэтил, СТ – цитратные группы, СМ – карбоксиметил, DEAE – диэтиламиноэтил, ECTEOLA – смешанные амины, Р – производные фосфорной кислоты, GE – гуанидиноэтил, РАВ – n-аминобензол, PEI – полиэтиленимин, SE – сульфоэтил, SM – сульфометил, ТЕАЕ – триэтиламиноэтил. Дополнительная классификация подразумевает отнесение целлюлозы к: сильным кислотам (SE, SM), слабым кислотам (СМ), кислотам средней силы (СТ, Р). Сила основания так же подразделяется на: основания сильные (DEAE, GE, TEAE), основания средней силы (AE, ECTEOLA, PEI) и слабые основания (РАВ).

   Представленные ионообменные целлюлозы используют как для тонкослойной или колоночной хроматографии, так и для бумажной хроматографии.

     Иногда бумагой для хроматографии называют тонкие алюминиевые или пластиковые пластинки с нанесенным слоем оксида алюминия, предназначенные для ТСХ. Теоретически можно проводить хроматографию и на обычной фильтровальной бумаге с достаточно тонкими порами и низким содержанием восков и солей. Результаты при этом скромные и такой вариант может сгодиться только для демонстрационных опытов. Как правило, бумага для хроматографии имеет цену не меньше, чем лучшая фильтровальная бумага. Ионообменная бумага отличается еще более высокой себестоимостью (в 1,2-7 раз).

Категория: Очистка и выделение веществ | Просмотров: 1188 | Добавил: Chemadm | Теги: хроматография, ионообменные целлюлозы | Рейтинг: 4.8/4
Всего комментариев: 1
0
1  
Полезная информация для всех, кто вплотную занимается вопросами хромотографии на целлюлозных носителях.

Добавлять комментарии могут только зарегистрированные пользователи.
[ Регистрация | Вход ]