Вы вошли как ГостьПриветствую Вас, Гость
Главная » 2013 » Октябрь » 6 » Носители для адсорбционной хроматографии
23:15
Носители для адсорбционной хроматографии

При адсорбционной хроматографии используются мелкодисперстные носители для ТСХ и гранулированные носители для колоночной хроматографии. Обычная методика подготовки носителя для адсорбционной хроматографии подразумевает прокаливание (сушку) если это минеральный носитель, или замачивание (набухание) в элюенте, если это полимерный носитель.

Классическими носителями для адсорбционной хроматографии, имеющими широчайшее употребление, являются силикагели. Они отличаются по кислотности среды (количество остатков кремниевой кислоты на поверхности силикагеля) и удельной поверхности (адсорбционной активности). При активации силикагеля прокаливанием при 150-170оС его адсорбционная способность к малополярным соединениям значительно повышается. Активированный силикагель используют даже для разделения углеводородов. Для работы с более полярными соединениями (аминокислоты, алкалоиды, сложные эфиры и прочее) используют дезактивированный силикагель, содержащий до 20% воды по массе.

Классическими элюентами для работы с силикагелями являются углеводороды (гексан, гептан и др.), бензол, эфиры. Использование метанола и этанола, а также, смесей на их основе приводит к снижению адсорбционной активности. Но, такой вариант допустим в случае использования мелких сортов силикагеля с высокой удельной поверхностью для разделения смесей в колонках с большой величиной слоя носителя.

Силикагели находят некоторое применение для разделения солей с различными катионами, это связано с их слабыми ионообменными свойствами. После использования силикагелей, их следует промывать в горячих легкокипящих растворителях для очистки от компонентов смесей. Для очистки от ионов металлов можно использовать промывание в слабых (1-4%) растворах соляной кислоты.

Такая промывка приведет к повышению содержания кислотных групп на поверхности силикагеля. Поэтому, силикагель для разделения солей нужно хранить и использовать отдельно от остального силикагеля.

Другим классическим носителем для адсорбционной хроматографии является оксид алюминия. Как и силикагель, он широко используется для колоночной и ТС хроматографии. Оксид алюминия обладает значительным удерживающим действием на все соединения, это обусловлено в основном высокой дисперсностью и значительной полярностью данного соединения. Как правило, перед использованием оксид алюминия не подвергается специальной сушке и применяется с 2-3% влажностью.

Основными недостатками оксида алюминия, ограничивающими спектр применения данного носителя, является его основность и каталитическое действие в процессах полимеризации, дегидратации, омыления и пр. Поэтому, на оксиде алюминия не разделяют соединения кислотного характера и мономеры, склонные к полимеризации. В качестве элюентов нельзя использовать этилацетат и ацетон.

Этилацетат, иногда в смеси с хлороформом, используют для смачивания порошкового оксида алюминия для нанесения на подложку при приготовлении ТСХ.

Для использования оксида алюминия в качестве носителя при разделении слабокислых соединений, можно применять нейтральный оксид алюминия. Фактически, это смешанная основная соль, состоящая из оксида алюминия и силиката алюминия, образовавших одну кристаллическую решетку. Удерживающая активность нейтрального оксида алюминия несколько ниже, чем у основного оксида алюминия. Он используется для разделения альдегидов, лактонов, сложных эфиров, хинонов, кетонов, глюкозидов и др. соединений.

Совсем редко применяется "кислый оксид алюминия", представляющий собой кислый силикат алюминия (рН среды 4-5). Используется для разделения сильных кислот и соединений, которые реагируют с основной и нейтральной окисью алюминия.

Вместо кислого оксида алюминия можно применять силикат магния, имеющий также кислую среду.

Достаточно часто применяется оксид магния, также известный как магнезия. Он имеет основную среду, и аналогичен по свойствам основному оксиду алюминия. Его ценность заключается в высокой избирательности действия на органические соединения с кратными связями. Поэтому, оксид магния широко применяется в случаях, когда требуется разделить смесь соединений, отличающихся только количеством двойных связей в молекулах, или отделить насыщенные соединения от ненасыщенных. Например, разделение терпенов или фракций нефти.

Активированный уголь хотя и является классическим адсорбентом, но используется значительно реже минеральных носителей. В основном, это связанно с малой избирательностью адсорбции. Поэтому, активированный уголь применяют в случае разделения смесей веществ, имеющих различную молекулярную массу при близкой полярности.

Основная масса активированного угля, применяемого для хроматографии, имеет размер 250-350 меш. Различают два типа активированного угля: полярный (частично окисленный) и неполярный (термически обработанный в инертной атмосфере). Полярный активированный уголь имеет небольшое количество кетонных и других, кислород содержащих группировок. Он используется в случае необходимости высокого удерживающего действия носителя на достаточно полярные соединения. Неполярный уголь используется для дробного разделения малополярных соединений.

Обычно, используется уголь без специальной подготовки. Для повышения скорости проходя элюента, активированный уголь смешивают с кизельгуром (1:1 по массе).

Кизельгур (диатомитовая земля) используется в чистом виде достаточно редко, обычно его добавляют к другим носителям для повышения скорости прохождения растворителя. Используется в чистом виде для разделения высокополярных органических соединений. Например, хлорофилл, порфирины, углеводы, перекисные соединения, а также, нестабильные соединения различного типа (например, азо- и тетразосоединения). Инфузорная земля не используется для ТСХ, так как обладает высокой пропускной способностью и высокой пористостью, кроме того, ее сложно закрепить на подложке.

Также, для адсорбционной хроматографии применяются молекулярные сита, пористые полимерные гранулы и другие специфические носители, но, о них поговорим в другой раз.

Категория: Очистка и выделение веществ | Просмотров: 1846 | Добавил: Chemadm | Теги: хроматография, адсорбция, носитель для хроматографии | Рейтинг: 4.7/21
Всего комментариев: 0
Добавлять комментарии могут только зарегистрированные пользователи.
[ Регистрация | Вход ]