Вы вошли как ГостьПриветствую Вас, Гость
Главная » 2013 » Август » 23 » Перегонка
21:08
Перегонка

  Перегонка является одним из древнейших методов очистки жидкостей. Еще в первом тысячелетии до нашей эры, люди научились выделять легколетучие органические жидкости для нужд парфюмерии, медицины, пищевой промышленности и других областей.

Метод основан на разнице в температуре кипения различных жидкостей. При этом, наиболее легкокипящие (имеющие самую низкую температуру кипения) компоненты смеси испаряются первыми, а имеющие самую высокую температуру кипения – последними. В теории все выглядит прекрасно, но, на практике, для двух компонентной системы мы имеем несколько иную картину. Первой испаряется фракция, обогащенная легкокипящим компонентом, затем фракция переходного состава, в которой постепенно меняется соотношение компонентов, и последней испаряется фракция состоящая, главным образом из высококипящего компонента.

Для предотвращения преждевременного перехода в паровую фазу высококипящего компонента, и для лучшего разделения фракций, увеличивают плавность прогрева паровой фазы, вытягивая переходную зону между поверхностью жидкости и областью отбора пара для конденсации.

На рисунке 1 представлена типичная схема лабораторной перегонной установки собранной на шлифах. Шлифы – это конические соединительные части стеклянных приборов для быстрого, плотного и надежного соединения их в единую установку. В отличие от соединения на резиновых и корковых пробках, стеклянные шлифы являются практически вечным видом соединения и при аккуратной эксплуатации могут служить многие годы.

перегонка

Рисунок 1.

Шлифы на рисунке 1 окрашены точками. В нижней части установки показана электроплитка, обычный бытовой электронагревательный прибор мощностью в 1 кВт. На плитке показана воздушная баня, то есть кастрюля или котелок из металла, предназначенный для более равномерного нагрева куба и предотвращения растекания содержимого куба при его разрушении.

Над воздушной баней помещен "куб”, то есть, емкость для кипения перегоняемой смеси. Обычно, это двугорлая колба из термостойкого стекла. Наиболее распространенное в лабораторной практике "молибденовое” стекло, то есть, содержащее значительное количество оксида молибдена. Можно применять и одногорлую колбу, но, тогда придется разбирать установку для доливки материала в куб. При двугорлой колбе достаточно просто открыть пробку и через воронку долить массу.

При перегонке легкокипящих жидкостей положено использовать водяную баню, но, как показывает практика, это имеет смысл только при температуре кипения отбираемой фракции ниже +40оС.

Для облегчения парообразования и нормализации процесса кипения, в куб помещают так называемые, "кипелки”, или кипятильные камешки. Фактически, это инертный материал, имеющий развитую поверхность, так как, образования пара легче всего происходит на границе раздела фаз. В качестве кипелок наиболее часто используют растертую в мелкую крошку керамику или стеклянную пудру. Здесь хочется отметить, если содержимое куба имеет щелочную среду, то мелкая стеклянная пудра может слипаться на дне куба и прилипать к нему, что в последствии может привести к разрушению куба. Это происходит из-за содержащегося в стеклянной пудре диоксида кремния: 2NaOH+SiO2Na2SiO3+H2O.

Растворы нестехиометрических силикатов щелочных и щелочноземельных металлов в щелочной водной среде, это фактически, жидкое стекло. При упаривании которого происходит скрепление массы по наиболее острым граням.

Пар из куба поднимается вверх, в переходник, выполненный за одно с дефлегматором. Непосредственно над горловиной колбы в переходник вставлен первый термометр, этот узел конструкции не является обязательным и его может и не быть. Предназначен данный термометр для более детального и точного контроля над процессом.

В сторону отведен собственно дефлегматор, то есть, стеклянная тонкостенная трубка с развитой поверхностью. Ее назначение в плавном снижении температуры паров при их подъеме к отводному патрубку (то есть, к приемнику, в данном случае его функцию выполняет прямой водяной холодильник). При постепенном охлаждении паров, происходит конденсация из пара высококипящих компонентов, они образуют капельки на внутренних стенках дефлегматора и стекают вниз. Эта жидкость называется – флегма, от сюда и название – дефлегматор.

Чем медленнее протекает процесс, тем больше флегмы возвращается в куб и тем меньше паров попадает в холодильник. Зато, в холодильнике конденсируется чистейшая низкотемпературная фракция. При этом, следует поддерживать постепенный и плавный ход процесса, без перерывов и скачков интенсивности. Температуру в верхней части дефлегматора показывает второй термометр, он является обязательным, так как показывает температуру конденсации фракции, которая отбирается в холодильник в данный момент.

Отбор фракции происходит через боковой патрубок, на который на шлифе присоединен прямой водяной холодильник. Фактически, данный холодильник представляет собой упрощенный цельностеклянный кожухо-трубчатый теплообменник. В нем холодная вода из крана отнимает тепло от паров, переводя их в жидкое состояние. Синей стрелкой, показан вход воды из крана, красной – выход воды из холодильника в канализацию. Подсоединение холодильника к источнику воды и отвод воды из него осуществляется по резиновым или силиконовым шлангам.

На конце холодильника одевается аллонж, фактически, изогнутая воронка с горловиной на шлифе. По аллонжу конденсат стекает в приемную емкость. В данном случае показана коническая колба Эрленмейера. Аллонж может иметь выходной шлиф для жесткого присоединения приемной емкости и отводной патрубок для гидравлического затвора выпуска воздуха. В гидравлический затвор обычно наливают немного концентрированной серной кислоты для исключения прямого контакта жидкости с атмосферой. Это предотвращает сорбцию водяных паров из атмосферы при перегонке сухих растворителей.

Так же, на данный боковой патрубок аллонжа может присоединяться шланг от вакуумного насоса для перегонки при пониженном давлении. В этом случае особенно важна хорошая изоляция всей системы, то есть, ее герметичность. Герметичность системы и долговечность пришлифованных соединений обеспечивается использованием вакуумной смазки. Можно использовать вместо нее циатим или вазелин. Общепринятый безводный глицерин лично мне не очень нравится.

В заключение следует отметить, что обычно перегонка включает три стадии. Первая стадия это отбор легких фракция, то есть тех, которые кипят при температуре несколько ниже справочной температуры кипения целевого вещества. После выравнивания температуры на заданном значении, следует подождать еще 10-30 капель для ополаскивания холодильника и менять приемник. В новый приемник происходит отбор основной фракции, богатой целевым веществом. Последняя стадия обычно отсутствует, но, после отбора средней фракции можно заменить приемник (можно на первый, он к тому времени уже подсох после слива легких фракций). На третьей стадии можно произвести отбор фракции, богатой более высококипящими компонентами, чем тот, который нам нужен. Этот отгон можно пустить на дополнительную очистку и последующую перегонку, а можно на различные технические нужды, например, как растворитель для лакокрасочных материалов или для мытья посуды от марких реактивов.

Для интенсификации процесса перегонки, наравне с вакуумом, может применяться перемешивание магнитной или другой мешалкой. Это повышает площадь испарения и интенсифицирует переход вещества в паровую фазу. О промышленных вариантах применения подобных установок поговорим как-нибудь в другой раз.

Категория: Очистка и выделение веществ | Просмотров: 1644 | Добавил: Chemadm | Теги: основы перегонки, перегонка жидкостей, очистка жидкостей перегонкой | Рейтинг: 4.7/24
Всего комментариев: 0
Добавлять комментарии могут только зарегистрированные пользователи.
[ Регистрация | Вход ]