Вы вошли как ГостьПриветствую Вас, Гость
Главная » 2013 » Октябрь » 6 » Жидкостная адсорбционная хроматография
23:10
Жидкостная адсорбционная хроматография

Одним из самых распространенных видов хроматографии является адсорбционная жидкостная хроматография. Так как, она объединяет в себе сравнительную простоту и дешевизну проведения с высокой эффективностью и универсальность. Различают два основных метода проведения адсорбционной жидкостной хроматографии: колоночная и тонкослойная (ТСХ). Колоночная хроматография более трудоемка, так как, требует сборки установки, содержащей большое количество носителя. А после проведения, требуется аккуратная разборка установки для выделения отдельных слоев носителя и отделения фракций смеси от материала носителя. Зато, колоночная хроматография позволяет работать с большими количествами веществ и проводить более детальный анализ, в том числе, количественный.

ТСХ проводится в тонком слое носителя, нанесенном на инертную подложку. В классическом варианте, подложкой служит стеклянная пластинка, а носителем – оксид алюминия или другое минеральное вещество. Для ТСХ применяются более мелкодисперсные носители, так как, длинна пробега вещества в материале носителя ограничена размерами пластинки и составляет не более 10-20 см. При этом, к основным недостаткам ТСХ следует отнести только качественный анализ смеси, количественный анализ возможен только "на глазок”. Также, ТСХ не позволяет выделить компоненты смеси в чистом виде, тем более, в значительных количествах.

Правда, ТСХ весьма удобна для качественного сравнения результатов синтезов или экстракций. Так как, можно оставить пластинку после проведения анализа в качестве наглядного пособия, отражающего результаты анализа. Или, даже перенести слой носителя на слой скотча, закрепив с обратной стороны вторым слоем. При аккуратном хранении, такая сборка может неизменно сохраняться в течение многих лет.

Другой вариант проведения ТСХ заключается в использовании специальных алюминиевых пластинок покрытых слоем оксида алюминия. После проведения хроматографии, пластинки можно хранить сколько угодно долго. Промышленность выпускает специальную бумагу для хроматографии, это наиболее дешевый и простой способ проведения качественного анализа.

При колоночной хроматографии (рисунок 1) происходит движение компонентов смеси вниз по колонке, длинна пробега компонентов смеси по слою носителя ограниченна только длинной колонки и может составлять до метра. В качестве колонки (4) может быть применена любая стеклянная или полимерная трубка. Носитель (5) загружается в колонку с однородной плотностью, нельзя допускать пустот или локальных уплотнений носителя. Основой установки служит кронштейн крепления (1). Под колонкой размещается емкость для слива элюента (2). В ходе хроматографии можно менять емкость на новую для сбора отдельных фракций. Это удобно только если носитель достаточно мало адсорбирует все компоненты смеси, и потребуется немного растворителя для прогона через колонку всех компонентов смеси. Для предотвращения просыпания носителя из колонки, нижний край слегка затыкают ваткой или стекловолокном, можно кусочком фильтровальной бумаги (3).

Рисунок 1.

Чем лучше носитель задерживает компоненты смеси, тем полнее будет происходить разделение смеси, но, тем сложнее выгнать все компоненты смеси из носителя (требуется больше времени и элюента). При разделении сложных многокомпонентных смесей, может оказаться удобным вынос из колонки с элюентом лишь нескольких, наиболее легких фракций. А остальные оседают в различных слоях колонки. Чем тяжелее и полярнее компоненты смеси, тем меньшее расстояние они пройдут по колонке и в более высоких областях колонки осядут.

При этом, удобно использовать пластиковые трубки в качестве корпуса колонки, из можно аккуратно разрезать тонким лезвием и "выпотрошить” носитель отдельными порциями. Для выделения компонентов смеси из носителя, чаще всего, применяют экстракцию. Как периодическую, так и непрерывную в аппарате Сокслетта (небольших размеров).

Тонкослойную хроматографию можно проводить как нисходящую (под действием силы тяжести), так и восходящую (под действием сил капиллярного течения). Выбор зависит от степени адсорбции компонентов смеси на данный носитель и сродстве элюента к материалу носителя. Чаще используют нисходящую ТСХ. При хороших навыках, можно прогонять пятнышки компонентов смеси вдоль и поперек пластинки, но, это удобно и возможно только для заводских пластинок с прочным слоем носителя.

При колоночной хроматографии можно проводить процесс на сухой или на предварительно увлажненный элюентом носитель. Первый вариант приемлем, если все компоненты смеси сравнительно слабо адсорбируются носителем. Второй вариант применяется чаще, но требует больше времени и элюента.

О типах носителей, видах и подготовке элюентов и других методиках проведения хроматографий поговорим в следующий раз.

Категория: Очистка и выделение веществ | Просмотров: 2356 | Добавил: Chemadm | Теги: адсорбция, жидкостная хроматография, хроматография | Рейтинг: 4.4/23
Всего комментариев: 0
Добавлять комментарии могут только зарегистрированные пользователи.
[ Регистрация | Вход ]